旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能蒸馏的样品个数,在相同溶剂的情况下,蒸馏效率越高,蒸馏的样品个数也越多。那么影响旋转蒸发仪蒸馏效率的因素有哪些呢?
1、系统的真空值
旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶,蒸发管,密封圈,冷凝管等玻璃组件,真空缓冲瓶,真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空关键目会变化的因素是;真空泵,密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器:真空泵极限越低,系统的真空值也越低,在蒸馏的时候,零要通过真空控制器设置合理的真空值,保证获馏的率同时避免爆沸目前隔腾真空泵的极限真空达2mbar,循环水泵的极限真空大约50mbar(0.095kpa)。如果预算介许,真空控制器或真空阀就很有必要,它能控制好蒸馏所需的系统真空值。
密封圈:作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是;PTFE和橡胶,显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀件都会更好。个别厂家在密封圈中加了不锈钢的缓冲弹片,耐磨性更好。
真空管材质:一般各厂家没有标配直空管,自行选购的时候,硅胶管自然是了,因其老化效率比橡胶管慢
2、加热锅温度
加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性,常用的温度是60℃,再者80℃以上,改用硅油作为介质会带来清洁的问题,一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。目前市面上的隔膜真空泵,极限真空可以达到2mbar,DMF在常温下都可以蒸馏出来。
3、蒸发瓶的转速
蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积命大,受热面积大;但同时液膜厚度也越厚,增大传热温差。对干不同粘度的物料,存在转速。且转动动力由马达提供,市面上直流无刷马达交流马达和步讲马达都有,参差不齐。
为确保的蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40℃的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。